薄膜蒸发与精馏耦合技术分离难分离体系及其组分微囊化的研究

【摘要】天然精油或石化下游产品一般含有多种组分,由于组分之间的物理化学性质十分相近,采用传统的分离方法费力、费时、成本高且难以实现组分之间的有效分离。因而,寻求一种高效的分离技术用于天然精油或石化下游产品等混合体系的分离是非常必要的。基于薄膜蒸发与精馏耦合的分离技术用于天然精油或石化下游产品混合物中组分的分离一直受到人们的普遍关注。首先,采用水蒸气蒸馏法提取桂叶中的肉桂油,并考察提取温度、原料粒径、提取时间对提取肉桂油中五种组分苯甲醛、苯丙醛、肉桂醛、乙酸肉桂酯、邻甲氧基肉桂醛的提取率及含量的影响。在单因素实验的基础上进一步设计三因素三水平正交实验用以得出最优提取工艺条件,将最优工艺下提取的肉桂油进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,分析结果与文献报道的肉桂油GC-MS分析的结果相符,其中所得肉桂醛的含量均高于先前报道的数据。该体系的研究为薄膜蒸发与精馏耦合分离技术用于肉桂组分间的分离作铺垫。其次,用薄膜蒸发和精馏耦合技术分离纯化肉桂油,并考察蒸发温度、压力、回流比对肉桂油中五种组分的收率和纯度的影响。随后以蒸发温度和压力为考察因素,以肉桂醛的纯度和收率为指标,进一步采用二因素五水平的响应面中心复合设计实验优化提纯肉桂醛的分离工艺,最优工艺下肉桂醛的收率可达85.22%,纯度可达99.18%。对响应面的模型进行方差分析、一般概率分析、内部残差分析,结果表明模型显著度高、拟合良好,可用于实际值的预测。再次,拟用薄膜蒸发和精馏耦合技术分离苯乙酮与1-苯乙醇混合体系,并考察蒸发温度、压力、回流比对苯乙酮与1-苯乙醇混合体系中两种组分的收率和纯度的影响。进一步通过三因素三水平正交实验用以得出最优分离工艺条件,在最优工艺下优化分离苯乙醇与1-苯乙醇。最后,选取阿拉伯胶、海藻酸钠为壁材,采用喷雾干燥法制备肉桂醛微胶囊,考察了进风温度、进料速度、阿拉伯胶添加量及海藻酸钠与肉桂醛质量比对微胶囊包埋率和装载量的影响。本文进一步通过红外光谱分析仪、热重-差热分析仪、马尔文粒度仪、扫描电子显微镜和光学显微镜等表征分析阿拉伯胶-海藻酸钠/肉桂醛微胶囊的结构,红外光谱分析结果表明肉桂醛与海藻酸钠之间存在相互作用,粒度分析表明微胶囊的平均粒径在10μm左右。采用恒温恒湿仪测定微胶囊的累计释放率在不同温度下随时间变化的关系,证明阿拉伯胶、海藻酸钠的复合壁材对肉桂醛有很强的控制释放作用。采用纸片扩散法研究了肉桂醛及其微胶囊对食品常见污染菌(金黄色葡萄球菌、大肠杆菌)和真菌黑曲霉菌的抑菌性,并测出最低抑菌浓度DMol3分子模拟计算表明,海藻酸单元与肉桂醛通过氢键相互作用,形成的包结物结构较稳定,包结能为负值。本文对耦合精馏技术分离难分离体系及肉桂组分的微胶囊化进行了一系列研究,为解决难分离体系的分离问题,提高组分的出口创汇能力并实现天然产物和石化下游产品的合理充分应用提供思路。
【作者】张玉姣；
【导师】方岩雄；纪红兵；
【作者基本信息】广东工业大学，化学工艺，2014，硕士
【关键词】肉桂油；耦合分离技术；微胶囊化；阿拉伯胶；海藻酸钠；

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